CROSS SECTION

L’analisi della sezione lucida trasversale (anche nota come cross section) è una tecnica che permette la visualizzazione della successione dei singoli strati stesi dall’artista. Il microprelievo viene inglobato in un'opportuna resina e in seguito levigato e lucidato a specchio (lappatura) perpendicolarmente al piano della stesura pittorica. In questo modo si ottiene un campione adatto per l’osservazione mediante microscopia ottica dei singoli strati che permette una loro caratterizzazione visiva. Successivamente, sulla medesima sezione, si può procedere alla caratterizzazione chimica mediante altre tecniche analitiche (SEM-EDS, m-FT-IR, etc.).


          

SEM-EDS

Il principio che sta alla base del SEM è molto simile a quello della microscopia ottica, ma in questo caso al posto di usare un raggio di luce si usa un sottile fascio di elettroni. Essendo in grado di ottenere le immagini della superficie del campione e contemporaneamente conoscere la composizione elementare in ogni suo punto, è possibile, nel caso dell’applicazione ad una sezione lucida, caratterizzare dal punto di vista chimico i diversi strati della stessa. Inoltre, usando il rivelatore di elettroni retrodiffusi è possibile acquisire delle immagini che rispecchiano il peso relativo degli atomi che si trovano sulla superficie della porzione esaminata. La microscopia elettronica è anche usata per studi micro morfologici.

               




SEZIONI SOTTILI

Lo scopo dell’analisi microscopica su sezione sottile è la caratterizzazione mineralogico/petrografica del materiale lapideo sia esso naturale (classificazione delle rocce) o artificiale (identificare i componenti di un aggregato in una malta e determinare il rapporto inerte/legante, riconoscere fasi mineralogiche caratteristiche nelle ceramiche, effettuare indagini su intonaci, stucchi...), tale tecnica, largamente utilizzata nel campo della petrografia e della mineralogia, permette inoltre di effettuare determinazioni a carattere morfologico e tessiturale. Il campione (sezione sottile) viene assottigliato mediante abrasione con appositi utensili fino ad ottenere uno spessore standard pari a circa 30 μm e quindi osservabile con un microscopio ottico a luce polarizzata trasmessa. L’analisi microscopica viene corredata da documentazione fotografica che illustra gli aspetti più significativi del campione analizzato.

                      




FT-IR

La spettrofotometria infrarossa (IR) è una tecnica di analisi spettroscopica che permette l'analisi dei gruppi funzionali che caratterizzano composti organici e inorganici. Si basa sul principio dell’assorbimento della radiazione elettromagnetica da parte della materia in esame che produce una serie di bande di assorbimento, il cosiddetto "spettro" IR. Un’attenta lettura di queste bande fornisce una precisa indicazione sulla natura dei gruppi funzionali che caratterizzano i singoli materiali, che vengono così caratterizzati. L'evoluzione della strumentazione all'inizio degli anni '80, ha reso disponibile la spettrofotometria IR in trasformata di Fourier (FTIR), che rende più facile la raccolta degli spettri contribuendo così alla diffusione di questa efficace tecnica di analisi. Sebbene le risposte fornite siano in generale di tipo qualitativo o, al massimo, semi-quantitativo, la tecnica è di indubbia utilità: a costi relativamente bassi, rispetto ad altre metodologie, abbina comunque precisione, versatilità, velocità di esecuzione, accuratezza e riproducibilità. Questa tecnica oggi trova frequente utilizzo nel campo delle indagini applicate ai beni culturali, dove fornisce informazioni preliminari sulla composizione del campione e, spesso, una risposta diagnostica conclusiva. Inoltre la tecnica di Attenuated Total Reflectance (ATR) permette di analizzare campioni solidi di dimensioni ridotte ottenendo spettri di ottima qualità.

                



Py-GC/MS Pirolisi-Gas Cromatografia accoppiata alla Spettrometria di Massa 

La Py GC-MS è una tecnica particolarmente utile al riconoscimento e allo studio di materiali di interesse artistico, in particolare di origine polimerica, perché fornisce risultati soddisfacenti anche a partire da quantità ridottissime di campione e senza dover effettuare trattamenti preliminari. La pirolisi è un processo di degradazione termica in cui, riscaldando il campione a temperatura elevata, si fornisce l'energia necessaria alla scissione dei legami chimici. In questo modo il campione viene ridotto in molecole di dimensioni inferiori, tali da facilitarne l'analisi con tecniche convenzionali come la gascromatografia. In particolare, l'interfacciamento del pirolizzatore con un gascromatografo e uno spettrometro di massa permette di ottenere sia la separazione dei frammenti molecolari generatisi per pirolisi istantanea, sia i relativi spettri di massa; da questi ultimi è poi possibile procedere all'identificazione delle varie componenti, anche nel caso di campioni complessi. I campioni in esame sono stati inoltre derivatizzati on-line con tetrametilammonio idrossido (TMAH) per aumentare la volatilità delle specie polari, come acidi carbossilici, alcoli, ammine, ecc.

      



IC (Cromatografia Ionica)

La cromatografia ionica è utilizzata specificamente per la separazione e identificazione di sostanze ioniche o ionizzabili, sebbene la maggior parte delle tecniche cromatografiche sia rivolta alla determinazione di sostanze organiche neutre. Questa tecnica è basata su equilibri di scambio che si realizzano tra ioni presenti in soluzione e ioni fissati su un supporto solido. Nella cromatografia ionica la fase stazionaria è un solido contenente gruppi ionizzati (come per esempio -SO3-, -NH3+) con i rispettivi controioni, mentre la fase mobile è una soluzione contenente ioni in grado di competere con gli ioni presenti nel campione per i siti carichi della fase stazionaria. Mentre l’interazione tra soluti e fase stazionaria è basata sull’attrazione coulombiana tra cariche di segno opposto, la separazione è garantita dalla competizione tra soluti e fase mobile. Attraverso la scelta opportuna del sistema fase mobile - fase stazionaria è possibile separare sostanze ioniche o ionizzabili, sia inorganiche che organiche. Le applicazioni della IC nel campo dei Beni Culturali sono legate alla determinazione di sostanze ioniche e quindi l’area di maggior utilizzo della tecnica è quella della conservazione. Quasi sempre, infatti, i prodotti di degradazione che si formano sulle superfici dei materiali sono composti di natura salina e quindi dal comportamento ionico. Si tratta di solfati, cloruri, nitrati, ossalati, ecc. la cui identificazione ed eventuale quantificazione è importante per decidere il miglior intervento restaurativo da compiere.

               


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